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哪些因素會影響固相萃取

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個(gè)簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的[7]。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

固相萃取的影響因素如下：

1、吸附劑：目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

2、洗脫溶劑：在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，應(yīng)根據(jù)常見有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

3、保留體積：在加樣過程中，保留體積是SPE技術(shù)的關(guān)鍵因素之一，它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。

4、流速：流速的控制對SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、流速等因素都有關(guān)，一般可達(dá)90%~98%。

相關(guān)資料：

1、固相萃取柱（英文,簡稱SPEcolumn，或SolidPhaseextractionCartridges，簡稱SPEcartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。

2、原理：

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個(gè)簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

3、固相萃取柱的使用

最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個(gè)注射器，通過對注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進(jìn)行處理。

4、萃取步驟

1.柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2個(gè)：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2.上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE柱，然后利用抽真空、加壓或離心的***使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3.淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種***更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的***使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

5、影響因素

1)吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

2)洗脫溶劑

在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等給出了常見有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

3)保留體積

在加樣過程中，保留體積是SPE技術(shù)的關(guān)鍵因素之一，它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。

4)流速

流速的控制對SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

固相微萃取和固相萃取的區(qū)別是什么

固相微萃取和固相萃取的工作原理區(qū)別

固相萃取技術(shù)基于液相色譜的原理，可近似看作一個(gè)簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相，而流動相是萃取過程中的水樣。當(dāng)流動相與固定相接觸時(shí)，其中的某些痕量物質(zhì)（目標(biāo)物）就保留在固定相中。這時(shí)用少量的選擇性溶劑洗脫，即可得到富集和純化的目標(biāo)物。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取前者萃取與色譜分析同步完成；而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

而固相微萃取主要針對有機(jī)物進(jìn)行分析，根據(jù)有機(jī)物與溶劑之間“相似者相溶”的原則，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質(zhì)中萃取出來，并逐漸富集，完成試樣前處理過程。在進(jìn)樣過程中，利用氣相色譜進(jìn)樣器的高溫，液相色譜、毛細(xì)管電泳的流動相將吸附的組分從固定相中解吸下來，由色譜儀進(jìn)行分析。

污水驗(yàn)毒成本高嗎

污水驗(yàn)毒成本高

通常需要采用離線或在線固相萃取法進(jìn)行富集后上機(jī)分析，操作難度大、效率低，需要大量人力、物力和耗材成本的支撐。

12種毒品及其代謝產(chǎn)物定量限均在1pg/mL以下，充分滿足日常污水中毒品檢測的需求。

抗污染能力和抗基質(zhì)效應(yīng)能力強(qiáng)，基質(zhì)效應(yīng)95%-105%。

該***節(jié)省人力、時(shí)間和物力，為地區(qū)毒品研究分析以及禁毒工作的開展提供了有力的監(jiān)測手段。